1、準(zhǔn)備電解池。注入飽和K2SO4至電解池內(nèi)充液腔,加入3mol/L硫酸溶液至鉑絲內(nèi)充液腔,靜置10min并檢查內(nèi)充液是否有漏失,如有則補(bǔ)充。連接電解池與主機(jī),用紅夾子接鉑絲引線端子(陽極),黑夾子接雙鉑片引線端子(陰極),信號線的紅夾子接單鉑片引線端子(指示正極),黑夾子接鎢棒引線端子(指示負(fù)極),將電解線和信號線插頭插入主機(jī)后座對應(yīng)插座。1
2、準(zhǔn)備消解杯。加入蒸餾水、濃硫酸、硫酸鐵溶液和K2Cr2O7溶液,并放入攪拌子,將消解杯置于攪拌器凹板上,并按電解池的準(zhǔn)備連接好電極。
3、開啟電源。調(diào)整攪拌器速度(電解液起旋,但無氣泡),設(shè)置儀器為空白檔,選擇電解電流為20mA,按啟動(dòng)鍵開始電解,儀器將自動(dòng)進(jìn)行電位補(bǔ)償并記錄信號-時(shí)間圖,到達(dá)終點(diǎn)后,電解電流會自動(dòng)切斷,顯示COD值。
4、重復(fù)測定。在同一消解杯中再加入K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,重復(fù)3~4次,確保重現(xiàn)性誤差在±2%以內(nèi)。
5、在使用BOD測定儀時(shí),需注意以下事項(xiàng):
玻璃器皿應(yīng)洗凈,先用洗滌劑清洗,再用稀鹽酸浸泡,最后用自來水、蒸餾水洗凈。
在使用虹吸管、吸量管等移取水樣、藥品或加稀釋水時(shí),管口應(yīng)浸入液面下,避免產(chǎn)生氣泡影響測定準(zhǔn)確性。
接種稀釋水的BOD5應(yīng)在0.3~1.0mg/L之間,且五日耗氧應(yīng)大于2mg/L,五日培養(yǎng)后的殘留溶解氧應(yīng)大于1mg/L。
此外,水體BOD樣品的預(yù)處理也很重要,特別是去除余氯和調(diào)整pH值。一般而言,樣品pH值應(yīng)調(diào)節(jié)至7左右。對于渾濁樣品,應(yīng)先澄清再測量。在試驗(yàn)操作中,確保所有管路正確連接,設(shè)置合適的流速與溫度,以確保BOD樣品測量的穩(wěn)定性